目前,企業(yè)進行氨氮的測定是國家環(huán)保部要求的,必須執(zhí)行的,測定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和“自凈"狀況。?迪特西氨氮預制試劑廠家介紹氨氮含量較高時,對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。
按照國家標準GB 7479-87中,氨氮檢測的水樣如果含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、和有機物時,會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時,要作適當?shù)念A處理,以消除對測定的影響。
水樣采集應(yīng)在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。
標準執(zhí)行中,有以下的預處理方法可供參考:
1、去除氯干擾。加入適量的硫代硫酸鈉溶液(稱取3.5g硫代硫酸鈉Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O,溶于水,稀釋至1000ml,備用),每0.5ml可去除0.25mg余氯。也可用淀粉——碘化鉀試紙檢測余氯是否除盡。
2、絮凝沉淀。在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(稱取硫酸鋅10g,溶于水,稀釋至100ml)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(稱取氫氧化鈉25g,溶于水,冷卻至室溫,稀釋至100ml),調(diào)節(jié)pH值為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液做試份。必要時,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
3、蒸餾預處理
用絮凝沉淀和絡(luò)合掩蔽后,樣品如果仍然渾濁和帶色,則應(yīng)采用蒸餾法預處理,以確保水樣可用。
所用的試劑為*的分析純試劑,水為無氨水。
用到的試劑有:20g/l的硼酸溶液、1mol/L鹽酸溶液。1mol/L氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂(MgO)、0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。
用到的儀器:可以直接選用我們的HJZLQ-400A型的氨氮檢測儀專用的多功能蒸餾器,也可按照標準準備蒸餾器具。500ml蒸餾燒瓶、防噴頭、垂直冷凝管、滴管(使出口尖的一邊浸入液面下約2cm)。
蒸餾器需要預先清洗,至少收集到100ml水后,再進行蒸餾使用。
步驟:
① 蒸餾裝置的預處理:加250ml水于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為止,棄去瓶內(nèi)殘液。
② 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③ 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾。定容至250ml。
注意事項
① 蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。
② 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
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